總氮的測定

（1）方法原理

有機(jī)肥中的有機(jī)氮經(jīng)過硫酸-過氧化氫消煮，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計(jì)算樣品中總氮含量。

（2）試劑

密度1.84的硫酸，

30%過氧化氫，

40%氫氧化鈉溶液，

2%硼酸溶液，

定氮混合指示劑（0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶液100ml的95%的乙醇中），

硼酸-指示劑混合液：每升2%硼酸溶液加入20ml定氮混合指示劑，并用稀堿或稀酸調(diào)至紅紫色（PH約4.5）。此溶液放置時(shí)間不宜過長，如在使用過程中PH有變化，需隨時(shí)用稀堿或稀酸調(diào)節(jié)。

硫酸（0.025mol/L）或鹽酸（0.05mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液，

（3）步驟

①試樣溶液制備

稱取過篩的風(fēng)干試樣0.5-1g，置于凱氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5ml硫酸和1.5ml過氧化氫，小心搖勻，瓶口放一彎勁小漏斗，放置過夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷加15滴過氧化氫，輕輕搖動(dòng)凱斯燒瓶繼續(xù)加熱10min，除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷，小心加水至20-30ml，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎勁小漏斗，洗液收入原凱斯燒瓶中。將消煮液移入100ml容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。

②空白試樣

除不加試樣外，試劑用量和操作同上步驟。

③測定

蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進(jìn)行空蒸餾清洗管道。

吸取消煮清液50ml于蒸餾瓶內(nèi)，加入200ml水。于250ml三角瓶加入10ml硼酸-指示劑混合液承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗像蒸餾瓶內(nèi)緩慢加入15ml氫氧化鈉溶液，關(guān)好活塞。加熱蒸餾，待蒸餾出體積約100ml，即可停止蒸餾。

用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溜出液，由藍(lán)色剛變至紫紅色為終點(diǎn)，記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。空白測定所消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積不得超過01.ml，否則應(yīng)重新測定。

④分析結(jié)果

肥料中總氮含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示

N(%)=C(V-V0)*0.014*D*100/(m(1-x0))

式中：

c——————標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升；

v0——————空白試驗(yàn)時(shí)，消耗標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升；

v———————樣品測定時(shí)，消耗標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升；

0.014——————氮的摩爾質(zhì)量除以1000；

M——————風(fēng)干樣品質(zhì)量，單位為g

X0——————風(fēng)干樣含水量

D——————分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/50;

所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。