有機肥料總養(yǎng)分之五氧化二磷含量的國標測定方法及步驟

（1）方法原理

有機肥試樣采用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下，待測液中的硫酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應(yīng)生成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍內(nèi)，黃色溶液的吸光度與磷含量成正比例關(guān)系，用分光光度法測定磷含量。

（2）試劑

硫密度1.84的硫酸

硝酸

30%過氧化氫

釩鉬酸銨試劑：A液（稱取25g鉬酸銨溶液400ml水中）；B液（稱取1.25g偏釩酸銨溶液300ml沸水中，冷卻后加250ml硝酸），冷卻。在攪拌下將A液緩慢注入B液中，用水稀釋至1L混勻，儲于棕色瓶中。

氫氧化鈉溶液：質(zhì)量分數(shù)為百分之十。

硫酸：體積分數(shù)為5%

磷標準溶液：50ug/ml

2，4-二硝基酚指示劑，質(zhì)量濃度為0.2%的溶液。

（3）步驟

①試樣溶液制備

與測總N含量的制備方法相同。

②空白溶液制備

除不加試樣外，應(yīng)用的試樣和操作同上步。

③測定

吸取5ml-10ml試樣溶液，于50ml容量瓶中，加水至30ml左右，與標準溶液系列同條件顯色，比色，讀取吸光度。

④標準曲線繪制

吸取磷標準溶液0,1,2.5,5,7.5,10,15ml，分別置于七個50ml容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30ml左右，加2滴2,4-二硝基酚指示劑溶液和硫酸溶液調(diào)節(jié)溶液剛呈微黃色，加10ml釩鉬酸銨試劑，搖勻，用水定容。此溶液為1ml含磷0,1,2.5,5，7.5,10,15ug的標準溶液。在室溫下放置20min后，在分光光度計波長440nm用1cm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點，進行比色，讀取吸光度。根據(jù)濃度和吸光度繪制標準曲線或求出直線回歸方程。

⑤分析結(jié)果

肥料中的磷含量的質(zhì)量分數(shù)，按下式計算

P2O5(%)=C2*V3*D*2.29*0.0001/(m(1-x0))

式中：

C2——————由標準曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度，單位為微克每毫升；

V2——————顯色體積，50毫升。

D——————分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5或100/10。

M——————風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為g

X0——————風(fēng)干樣含水量

2.29——————將磷換算成五氧化二磷的因素

0.0001——————將ug/g換算成質(zhì)量分數(shù)的因素。

所得結(jié)果保留兩位小數(shù)。